一、反应釜开车前1、检查釜内、搅拌器、转动部分、附属设备、指示仪表、安全阀、管路及阀门是否符合安全要求。2、检查水、电、气是否符合安全要求。
二、反应釜开车中1、加料前应先开反应釜的搅拌器,无杂音且正常时,将料加到反应釜内,加料数量不得超过工艺要求。2、打开蒸气阀前,先开回气阀,后开进气阀。打开蒸气阀应缓慢,使之对夹套预热,逐步升压,夹套内压力不准超过规定值。3、蒸气阀门和冷却阀门不能同时启动,蒸气管路过气时不准锤击和碰撞。4、开冷却水阀门时,先开回水阀,后开进水阀。冷却水压力不得低于0.1兆帕,也不准高于0.2兆帕。5、水环式真空泵,要先开泵后给水,停泵时,先停泵后停水,并应排除泵内积水。6、随时检查反应釜运转情况,发现异常应停车检修。7、清洗钛环氧(搪瓷)反应釜时,不准用碱水刷反应釜,注意不要损坏搪瓷。
三、反应釜停车后1、停止搅拌,切断电源,关闭各种阀门。2、铲锅时必须切断搅拌机电源,悬挂警示牌,并设人监护。3、反应釜必须按压力容器要求进行定期技术检验,检验不合格,不得开车运行。
高压反应釜要在指定的地点使用,并按照使用说明进行操作。查明刻于主体容器上的试验压力、使用压力及最高使用温度等条件,要在其容许的条件范围内进行使用。把存放于许林克瓶中用氮气保护的甲醇瓶,接真空氮气置换系统。通氮气保护后,用甲醇专用医用注射器取甲醇,转移到盛有固体药品的许林克瓶中。
高压反应釜压力计所使用的压力,最好在其标明压力的1/2以内使用。并常常把压力计与尺度压力计进行比较,加以校正。高压反应釜均采用先进的静密封磁力耦合搅拌器,使整台反应设备在全密封状态下工作,彻底解决了机械密封和填料密封的失效泄漏等问题,且安全可靠。
一般用溶剂热反应(不加压,常压的)合成晶体,处于安全考虑,每次总是很揪心的,总担心反应中高压反应釜会出现什么问题。温度一般我用的也不怎么高,120——180之间。高压反应釜加料前应先开反应釜的搅拌器,无杂音且正常时,将料加到反应釜内,加料数量不得超过工艺要求。